نمونه کالایی که می بایست رنگرزی شود به دور یک لوله سوراخ دار استیل پیچیده شده و داخل اتو کلاو به دور همزن قرار می گیرد. پودر رنگ درانتهای مخزن قرارگرفته و سپس مخزن بسته شده از گاز CO2 پر شده و حرارت می یابد. وقتی درجه حرارت به درجه کاری^[۱۹] رسید، CO2 به فشار مورد نظر رسیده و تحت چرخش ثابت قرار می گیرد. فشار به مدت ۶۰ دقیقه (مدت زمان رنگرزی ) حفظ می گردد و سپس برداشته می شود. CO2 و رنگزا های اضافی جدا شده و بازیابی می شوند. پس از این فرایند رنگرزی، نمونه خشک برداشته شده و در صورت لزوم با استون برای رفع رنگزاهای اضافه و چسبیده به سطح شستشو داده می شوند.

۲- ۳- ۳- ۲ تاثیر درجه حرارت و فشار
تأثیر درجه حرارت روی رنگرزی اساسا ناشی از افزایش نفوذ رنگ در پلیمر بوده و زمان رنگرزی را افزایش می دهد. فشار تنظیم حلالیت ماده رنگزا را به عهده دارد. ضریب نفوذ رنگ حل شده در محیط CO2 فوق بحرانی بالاتر از آب است، که سبب کاهش زمان رنگرزی می گردد. در درجه حرارت پایین، حلالیت ماده رنگزا در CO2 بالا بوده و با فشار پایین و حرارت بالا مقدار رنگ کم است ولی نفوذ آن به داخل لیف آسانتر می گردد.
از آنجایی که رنگرزی واقعا از فاز گازی انجام می پذیرد، که در اثر آن ماده رنگزا به طور یکسانی پخش شده و درجه بالایی از یکنواختی به دست می آید. برای برخی پارچه ها می بایست از جدا شدن زیاد روغن های ریسندگی جلوگیری گردد تا زیر دست پارچه نامناسب نگردد. هدف از جداسازی با CO2 سرد در انتهای فرایند رنگرزی رفع رنگ های سطحی و همچنین هم زمانی کاهش درجه حرارت فرایند جهت رسیدن درجه حرارت به زیر درجه حرارت دمای تبدیل شیشه ای است تا از خروج رنگ های فیکسه شده جلوگیری شود"حدادیان تفت،۱۳۸۷".
طبق تحقیقی که خانم ملیحه نازی با عنوان ” رنگرزی منسوجات در محیط دی اکسید کربن فوق بحرانی” انجام داده اند نتایج حاکی از آن است که الیاف مصنوعی همچون پلی استر به خوبی با این روش رنگرزی می شوند اما رنگرزی الیاف طبیعی همچون پشم و ابریشم و الیاف سلولزی با توجه به قدرت رنگی و ثبات شستشویی مشکلات زیادی به همراه دارد. بنابراین این روش برای رنگرزی الیاف مصنوعی مناسب است ” نازی ،۱۳۸۳، ص ۶۵ “.
در تحقیق دیگری که آندرسون^[۲۰] با عنوان ” رنگرزی پارچه با دی اکسید کربن فوق بحرانی” انجام داده، به نتیجه مشابهی دست یافته است. نتایج نشان می دهند که این سیستم برای رنگرزی الیاف مصنوعی همچون پلی استر و نایلون مقرون به صرفه می باشد. با این حال هنوز هم موانعی برای استفاده در مقیاس بزرگ وجود دارد و نیاز به سرمایه گذاری ها و تلاش بیشتر برای رسیدن به موفقیت دارد. همچنین استفاده از دی اکسید کربن فوق بحرانی CO2 برای الیاف طبیعی به دلیل عدم توانایی آن برای شکست پیوندهای هیدروژنی در بسیاری از الیاف طبیعی مانند پشم، ابریشم و پنبه چندان قابلیت ندارد. به علاوه این سیستم برای رنگرزی الیاف طبیعی با رنگهای مصنوعی مانند رنگهای مستقیم، راکتیو و اسیدی به دلیل اینکه در این سیستم قابل حل نمی باشند مناسب نمی باشد” Anderson.K.2008″.
۲- ۳- ۴ رنگرزی الکترو شیمیایی
رنگ های خمی و گوگردی در آب غیر محلول هستند. بدین خاطر برای کاربرد آنها نیاز به تبدیل آنها به فرم قابل حل با بهره گرفتن از عامل کاهنده و قلیایی است. عوامل مختلف برای رنگ های خمی و گوگردی با تاکید بر تکنیک های متداول کاهش الکتروشیمیایی مورد بررسی قرار می گیرد.
مواد کاهنده مرسوم که عمل کاهندگی ماده رنگزا را انجام می دهند ، محصولات اکسیده شده غیر قابل بازیابی را تولید می کنند که در حمام باقی می ماند. حمام رنگ استفاده شده را نمی توان دوباره مورد استفاده قرار داد چرا که قدرت کاهندگی این مواد شیمیایی را نمی توان دوباره به دست آورد. دفع حمام مربوطه و آب حاصل از شستشو مسائل فراوان زیست محیطی را به دنبال دارد. بنابراین بیشترین توجه زیست محیطی می بایست در این مورد لحاظ گردد. رنگرزی الکترو شیمیایی هنوز مراحل آزمایشگاهی خود را می گذراند اما می تواند فرایند رنگرزی آینده خمی، ایندیگو و گوگردی باشد واین براساس گزارشات شرک BASF ، کمپانی پیشرو در زمینه تولید مواد رنگزا، اعلان می گردد. در این فرایند الکترون های حاصل از جریان الکتریکی جایگزین مواد کاهنده و بالطبع پساب آلوده حاصل خواهد شد. اولین تلاش که هر چند مستقیما در زمینه رنگرزی الکتروشیمیایی انجام شد. ابتدا توسط E.H.Daruwala بود. او سعی نمود مقدار دی تیونیت سدیم مورد نیاز برای کاهندگی رنگ ها را با بهره گرفتن از ولتاژ مستقیم کاهش دهد و توجیه این چنین بود که سدیم دی تیونیت در کاتد به فرمی تبدیل می شود که قدرت کاهندگی بالاتری دارد. با کاهندگی مناسب کاتد تحت شرایط مناسب پتانسیل کاتد، غلظتpH امکان تولید یک نوع کاهنده قوی تر از نوع سدیم دی تیونیت با پتانسیل اکسایش- کاهش به نسبت خود سدیم دی تیونیت وجود دارد. بر اساس این رفتار تجزیه هیدرو سولفید برای یون رادیکال آزاد SO₂ انجام می پذیرد. هرچند این محصولات را می توان در ولتاژ بدست آمده کاتد دوباره تولید نمود و سبب عدم بازیابی مجدد حمام مایع می گردد. در تکنیک رنگرزی الکتروشیمیایی این مفهوم یک گام جلوتر بررسی شده و امکان بازیابی حمام را ممکن می سازد. دو روش رنگرزی الکترو شیمیایی وجود دارد : مسقیم و غیر مستقیم .
درتکنیک رنگرزی الکتروشیمیایی مستقیم، رنگزای آلی به طور مستقیم احیا شده و این عمل با تماس بین رنگ و الکترود رخ می دهد. هرچند درعمل، ماده رنگزا به طور جزئی با مواد مرسوم احیاکننده احیا شده و سپس عملیات احیای کامل توسط فرایند الکتروشیمیایی انجام می پذیرد که ثبات رنگ احیا شده بهبود می یابند .به منظور شروع فرایند ، مقدار اولیه رنگ لوکو با فرایند های مرسوم حاصل می شود برای نمونه با افزودن مقدار کمی از عامل احیا کننده. به محضی که فرایند شروع می شود، و به صورت خود به خودی فرایند ادامه می یابد. این فرایند در مورد رنگ های گوگردی موفق بوده است. هرچند غلظت مورد نیاز رنگ برای حصول یک شید مشخص بیش از فرایند احیای مرسوم می باشد. در چنین سیستمی، ذرات رنگزا می بایست با الکترود تماس یابد تا احیا انجام شود. هرچند اکسیژن هوای موجود در محلول رنگ که فورا ماده رنگزا را دوباره اکسید می کند. قدرت دافعه زیاد نخواهد داشت. همچنین از آنجایکه خود ماده رنگزا باید در سطح کاتد احیا گردد. ناحیه کاتدی باید بزرگ باشد که این از محدودیت های این روش است.
Thomas Bechtold روش رنگرزی الکتروشیمیایی غیر مستقیم را در سال ۱۹۹۳ ثبت نموده است. در این روش، رنگ مستقیما در الکترود احیاء نمی شود. ترجیحا یک عامل احیا کننده اضافه می شود که رنگ را به روش مرسوم احیا می نماید که پس از احیاء رنگ اکسیده می شود. عامل احیا کننده اکسید شده متعاقبا در سطح کاتد احیا می گردد مجددا برای احیای رنگ قابل دسترس می باشد. این چرخه به طور متناوب در طی فرایند رنگرزی تکرار می گردد. در الکتروشیمیایی، عاملی که در چرخه احیاء و اکسید قرار می گیرد، سیستم اکسایش- کاهش برگشت پذیر نامیده شده و یک واسطه^[۲۱] است. بنابراین، دراین سیستم ، رنگ با تماس مستقیم ماده رنگزا با کاتد انجام نمی پذیرد، مثل احیاء الکتروشیمیایی مستقیم، اما این کار از طریق واسطه صورت می گیرد که بطور ممتد در طی تماس با کاتد احیا می گردد. این سیستم به عنوان رنگرزی الکترو شیمیایی شناخته می شود. این روش بازگشت پذیر اکسایش- کاهش ایجاد کننده یک توسعه و پیشرفت احیای قابل بازیافت در مایع رنگ است، افزودن عامل احیا کننده مرسوم ضروری نبوده و انباشتگی محصولات تجزیه شده مواد احیاء کننده دراین روش روی نمی دهد. رنگرزی الکتروشیمیایی ساده به نظر می رسد چرا که پس از چرخه رنگرزی، رنگ رمق کشی نشده توسط اکسیداسیون هوا ته نشین شده و می تواند با فیلتراسیون رفع گردد. بعد از رفع رنگ، رنگهای حاوی ماده واسطه، لیگاند^[۲۲] یا قلیایی می توانند برای عملیات رنگرزی بعدی مجددا به چرخه وارد شوند. این ویژگی مهمترین عامل کاهش دهنده هزینه و بهبود فرایند زیست محیطی است “حدادیان تفت،۱۳۸۷".
ضمن تحقیقی که توسط ایوب حاج سعید ^[۲۳]و همکارانش در بررسی رنگرزی نیل به کمک تکنیک الکتروشیمیایی برای بهینه سازی پارامترهای تجربی و ایجاد شرایط مناسب تر برای استفاده های صنعتی انجام داده اند، نیل را تحت شرایط الکتروشیمیایی در فام های روشن، متوسط و تیره رنگرزی کردند. ارزیابی ثبات ها و فام های رنگی از نمونه های بدست آمده نشان می­دهد که اجرای عملیات الکتروشیمیایی در رنگرزی نیل بهتر و گاهی مشابه شرایط متداول بوده است"Ayoub.h.s. et,al.2008″.
۲- ۴ روش های مختلف استخراج از گیاهان رنگزا
در هر استخراجی قبل از عملیات باید روند کار را به گونه ای مناسب محصول یا مواد مورد استفاده در فرایند استخراج باشد، طراحی نموده و تجهیزات لوازم و مواد مصرفی که برای عملیات ضرورت دارد پیش بینی و تهیه نمود. مهمترین قسمت طراحی عملیات، انتخاب شیوه عملیات می باشد. پس از آن اجرای مراحل طراحی که در بعضی نمونه استخراجهای آزمایشگاهی عامل زمان بسیار حساس بوده و باید آن را مد نظر قرار داد. موفقیت استخراج و تکنیک به کار رفته در آن اغلب بستگی به آماده سازی مواد جامد دارد. در بعضی موارد ذرات کوچک مواد محلول کاملا به وسیله ماتریکسی از مواد نامحلول احاطه شده اند بنابراین حلال باید به داخل یک ماتریکس نفوذ کرده و محلول حاصل به خارج انتشار پیدا کند مواد گیاه دارای ساختمان سلولی هستند و مواد طبیعی مورد استخراج (رنگدانه) معمولا در داخل این سلول ها یافت می شوند، در صورتی که دیواره های سلولی دست نخورده باشند عمل استخراج در بر دارنده عبور اسمزی مواد حل شده از میان دیواره ها خواهد بود. این حالت باعث می شود که سرعت فرایند استخراج کاهش پیدا کند. در اغلب موارد خرد کردن مواد اولیه تا حدی که محتوای تک تک سلول ها آزاد شوند غیر ممکن است “امیری، ۱۳۸۶، ص ۱۱۴ - ۱۱۵".
انتخاب روش استخراج بستگی به نوع بافت گیاهی دارد. نحوه عصاره گیری از گیاهان، به عنوان اولین مرحله کلیدی برای استخراج ترکیبات گیاه بسیار مهم است. اندام های گیاهی و سیستم های حلالی انتخاب شده می تواند روی کمیت و نوع ترکیبات جدا شده تأثیر بگذارد “Mussatto.S.I.et,al.2011 and Fernandez Ponce.M.T et al.2012″. هر گیاه بنا به محتوی خود روش و ملزومات خاص خود را می طلبد و نکته قابل توجه این است که حتی از دو نمونه از یک گیاه که در دو منطقه متفاوت روییده اند نمی توان ماده واحدی را استخراج نمود چه رسد به روش استخراج که صد در صد متفاوت خواهد بود.
جهت استخراج ترکیبات شیمیایی گیاهان پس از مشخص شدن نام علمی، گونه و خانواده گیاه باید اقدام به جمع آوری اطلاعات در مورد آن نمود و در مورد ترکیبات آن اقدام به بیوگرافی کرد و پس از شناختن مواد تشکیل دهنده آن و یا حتی مواد تشکیل دهنده اجزا آن (ریشه، ساقه، برگ، میوه، گل و…) و مشخص شدن ماده مؤثر آن باید روشی اتخاذ نمود که بشود آن ماده مؤثر و یا ماده رنگی را استخراج کرد البته در اکثر موارد استخراج مواد رنگی گیاهان به روش جوشاندن با آب خالص صورت می گیرد و از هیچ حلال دیگر کمک گرفته نمی شود مگر اینکه بسته به میزان قطبیت مواد متشکله گیاه از حلال های دیگر استفاده شود “امیری، ۱۳۸۶، ص ۱۱۴ - ۱۱۵".
۲- ۴- ۱ استخراج با آب
یکی از روش های رایج استخراج رنگ از گیاهان رنگزا روش خیساندن است. در این روش پس از خشک کردن و خرد کردن گیاه، آن را در مقدار معینی آب ریخته و در زمان های مختلفی برای چند ساعت در حالت سکون رها می شود. بعد از آن روش جوشاندن گیاهان مرسوم بود. در این روش گیاه خشک و خورد شده را در دمای جوش، می جوشانند. سپس از محلولی که از کاغذ صافی عبور داده شده و صاف شده برای رنگرزی استفاده می شود. از مزایا و معایب استفاده از آب می توان به این نکات توجه کرد که: آب به عنوان یک حلال قطبی، ایجاد یک محیط قطبی می کند که در این محیط ترکیباتی با قطبیت پایین کمتر استخراج می گردند و به همین دلیل میزان ترکیبات استخراج شده با آب کاهش می یابد “Chirinos et .al,2007″. از طرف دیگر حضور مقادیر مناسب آب و حلال به صورت مطلوبی موجب تورم بافت گیاهی می گردد که این تورم، موجب افزایش سطح تماس بین ماتریکس گیاهی و حلال و در نتیجه افزایش میزان استخراج می شود. آب داغ موجب شکستن دیواره های سلولی می گردد"Li. et,al. 2010″. همچنین دمای بالا قطبیت حلال را کاهش داده و بنابراین توانایی حل کردن ترکیباتی با قطبیت کمتر بهبود می یابد “Cacace and mazza,2006″. افزایش دما همچنین کشش سطحی و ویسکوزیته حلال را کاهش و سرعت انتشار و انتقال را افزایش می دهد “Ramos ,et.al,2002″.
تحقیقی توسط قرنجیک و همکاران با عنوان ” بهینه سازی شرایط رنگرزی الیاف پشم با مواد رنگزای استخراج شده از گیاه وسمه و بررسی خواص رنگرزی آن” انجام شده است. در این طرح ماده رنگزای موجود در گیاه وسمه به روش خیساندن استخراج شده است. برای خیساندن پودر گیاه وسمه با آب مخلوط شده و به مدت ۲۴ ساعت در محل تاریک خیسانده شد. سپس رنگرزی انجام گرفت. نتایج رنگرزی نشان می دهد که کالاها دارای ثبات شستشویی عالی و ثبات نوری و کلرینه کردن و سایشی خوبی می باشد ” قرنجیک، ۱۳۹۰".
در تحقیق دیگری که مفتخر و همکاران با عنوان “دستیابی به فام آبی در خامه قالی با وسمه ایرانی و بررسی ثبات های خامه رنگرزی شده” انجام داده اند. طی این تحقیق از خیساندن گیاه وسمه برای استخراج رنگ استفاده شده است؛ به این صورت که پودر وسمه به مدت های ۸ ،۱۶ و ۲۴ ساعت خیسانده شده و در محیط تاریکی قرار گرفتند. سپس کالاها رنگرزی شدند. نتایج نشان داد که نمونه های رنگرزی شده با ۱۶ ساعت زمان خیساندن اختلاف کمتری با نمونه شاهد دارد و تأثیر بهتری نسبت به زمان های دیگر داشته است “مفتخر و همکاران،۱۳۹۰، ص۲۶".
۲- ۴-۲ استخراج با حلالهای آلی
در گذشته استخراج با حلال متداولترین روش استخراج بود. از معایب این روش، طولانی بودن زمان استخراج و مصرف مقادیر زیادی حلال است که مستلزم مراحل اضافی و صرف هزینه و وقت برای بازیافت حلال و تغلیظ عصاره می باشد که باعث آسیب به محیط زیست می گردد. همچنین باید از حرارت استفاده گردد که منجر به تجزیه گرمایی برخی ترکیبات می گردد ” Mandal. V. Y. et,al . 2007″. یکی از تجهیزاتی که بیشترین استفاده را در شیوه استخراج با حلال آلی دارد و نام استخراج هم به همین نام است دستگاه سوکسله است ” Wang.L.Curtis. L. Weller.2006 and Luqu de castro.M.D.et,al. 1998″. شیوه استاندارد و مرجع اصلی برای ارزیابی کردن کارکرد شیوه های استخراج جامد - مایع است .در دستگاه سوکسله ماده گیاهی داخل فیلتری در لوله بالایی قرار می گیرد و بالون تقطیر از حلال استخراج پر می شود. بالون تا حدود نقطه جوش حلال حرارت داده می شود، حلال تبخیر می شود و توسط لوله ای به کندانسور هدایت می شود و بستر گیاه با حلال تازه کندانس شده از بالن تقطیر پر می شود. هنگامی که مایع به سطح سرریز شدن برسد، سیفون محلول لوله را بیرون می کشد و در حالی که ماده استخراج شده حل شده داخل توده مایع است آن را به بالن تقطیر می برد. در بالن ماده حل شده از حلال با بهره گرفتن از تقطیر جدا می شود و حلال تازه به داخل بستر جامد گیاه بر می گردد. این عملیات تا استخراج کامل به دست آید تکرار می شود. رنگ خالص در این شیوه در نهایت پس از تبخیر حلال استخراج محلول بدست آمده، جمع آوری می شود. استخراج به کمک سوکسله دارای فواید و معایبی می باشد، فواید این شیوه عبارتند از : جابجایی تعادل انتقالی با آوردن مکرّر حلال تازه برای تماس با شبکه جامد، برقرار کردن دمای استخراج نسبتا بالا با حرارت بالن تقطیر، هیچ صاف کردنی بعد از لیچینگ نیاز نیست و شیوه سوکسله بسیار ساده و ارزان است. معایب آن عبارتند از : زمان استخراج طولانی، مقدار زیادحلال استفاده شده، عدم مهیا شدن آشفتگی (همزدن) که می تواند در دستگاه سوکسله در صورت وجود داشتن باعث تسریع فرایند شود، مقدار زیاد حلال استفاده شده، به شیوه تبخیر یا تغلیظ کردن نیاز دارد و امکان تجزیه حرارتی ترکیبات هدف که نمی تواند نادیده گرفته شود چون استخراج معمولا در دمای ذوب حلال برای مدت طولانی رخ می دهد .زمان طولانی مورد نیاز و مقدار زیاد حلال مصرفی ما را در جهت انتقاد از شیوه سوکسله هدایت می کنند.
ضمن تحقیقی که توسط خواجه مهریزی و همکاران با عنوان “مطالعه روش های مختلف استخراج ماده رنگزا از ریشه روناس و ارزیابی فاکتورهای موثر بر راندمان فرایند استخراج انجام شده است، استخراج رنگ از رنگزاها با ۱۵ روش مختلف به کمک حلال ها و اسید های مختلف آزمایش شده است. نتایج حاکی از آن است که افزایش اسیدها باعث کاهش طول موج ماکزیمم جذب ماده استخراج شده گردیده و میزان جذب را نیز افزایش داده که توصیه شده است از به کار بردن اسید در فرایند استخراج خودداری شود. همچنین استفاده از حلال ایزوپروپیل الکل و آب به عنوان بهترین حلال در روش استخراج موثر بوده که می توان از این ترکیب حلال به استخراج ۵۰% وزنی آلیزارین از ریشه روناس رسید “خواجه مهریزی و همکاران ،۱۳۸۸".
در کار تحقیقاتی توسط شمس ناتری و اکرامی با عنوان ” استخراج رنگ از رنگزای طبیعی روناس و رنگرزی پشم برای مقایسه قدرت رنگی رنگزای استخراج شده از روناس با روناس خام به روش سوکسله” انجام شده است. یافته های تحقیق نشان داد که قدرت رنگی روناس استخراج شده به روش سوکسله بیشتر از روناس خام می باشد “شمس ناتری، اکرامی،۱۳۸۶".
۲-۴-۳ شیوه های جدید استخراج
از معایب روش های گفته شده در بالا طولانی بودن زمان استخراج و استفاده از مقادیر زیاد حلال می باشد که خطر ایجاد مسمویت توسط حلال وجود دارد. روش های نوین استخراج باید غیر سمی، سریع ، ماشینی شده، دارای حساسیت بالا، از لحاظ هزینه به صرفه و از لحاظ محیطی ایمن باشند. روشی وجود ندارد که همه شرایط را داشته باشد اما روشهایی وجود دارند که بسیار امید بخشند و می توانند به صورت موثر و کارا در استخراج ترکیبات مؤثره در صنایع غذایی به کار روند"Turner.C. 2006″.
این روشها شامل استخراج با سیال فوق بحرانی، استخراج با مایع تحت فشار، استخراج با آب داغ تحت فشار، استخراج به کمک امواج مایکروویو، و… نام برد. این تکنیکها با بسیاری از نیازهای امروزی مانند ملاحظات زیست محیطی، سرعت و قابلیت ماشینی شدن مطابقت دارند. استفاده از این روشها موجب کاهش زمان استخراج، کاهش مقدار حلال مصرفی ، افزایش راندمان استخراج و بهبود کیفیت ترکیبات استخراج شده می گردد. اصول عملیاتی این روشها و شرایط انجام آنها مورد بحث و بررسی قرار گرفته است.
۲- ۴- ۳- ۱ استخراج با سیال فوق بحرانی (SFE)
یک مایع یا گاز زمانی فوق بحرانی می گردد که دما و فشار آن به بالای نقطه بحرانی برسد که برای دی اکسیدکربن ۳۱ درجه سانتیگراد و ۷۲ بار می باشد. دی اکسید کربن به علت سمیت پایین، دما و فشار فوق بحرانی پایین انتخاب شده است. اساس این روش این است که سیال فوق بحرانی توسط پمپ از یک مجرای پر شده با نمونه عبور می کند. بنابراین محفظه استخراج از طریق پمپ با سیال مورد نظر تحت فشار قرار می گیرد “Japon-Lujan.R and M.D.Luque de castro.2006″. سپس با کاهش فشار یا افزایش دما ترکیبات استخراج شده رسوب کرده و جمع آوری می گردند و سیال بازیافت می گردد. این سیستم همچنین مجهز یک مجرای فشار بالا برای نگهداری نمونه، یک محدود کننده و ظرفی برای جمع آوری نمونه و کمک حلال در صورت نیاز می باشد “Dunford.N.T.et,al.2006″. از مزایای سیال های فوق بحرانی نسبت به حلالهای دیگر بالاتر بودن قدرت انحلال و قابلیت تنظیم این ویژگی با تغییر فشار یا دما، ضریب نفوذ بالاتر و ویسکوزیته کمتر می باشد “Wang .L.and C.Weller,2006″.
۲- ۴- ۳- ۲ استخراج با کمک امواج مایکروویو (MAE)
این روش بر اساس حرارت دهی و استفاده از حلالهای آلی می باشد. نمونه و حلال مناسب آن در یک ظرف ریخته می شوند، فشار تنظیم می گردد و با مایکروویو حرارت داده می شود. بعد از ۵ تا ۲۰ دقیقه استخراج کامل می گردد. اما ۴۰ ثانیه نیز در پژوهشها دیده شده است. اجازه می دهیم تا مجرا سرد شود. سپس حلال فیلتر می گردد. کارایی گرم شدن حلالهای مختلف به ضریب پراکنش آنها بستگی دارد که برابر است با اتلاف دی الکتریک به ثابت دی الکتریک. اتانول و متانول نسبت به آب مقدار کمتری از انرژی مایکروویو را جذب می کنند. از طرف دیگر هگزان و سایر حلالهای غیر قطبی در مقابل مایکروویو خنثی هستند و حرارت ایجاد نمی کنند. بهینه سازی میکروویو بستگی به ترکیب حلال، حجم حلال، دما و زمان استخراج و ویژگی نمونه مورد نظر دارد “Hemwimon.S.P.et,al. 2007″.
در تحقیقی که توسط سینها ^[۲۴]و همکاران برای بهبود استخراج رنگ های طبیعی از پوست انار با تغییر سه عامل زمان و pH و میزان ماده رنگزا به روش مایکروویو صورت گرفته است. نتایج نشان داد که استفاده از روش تابش مایکروویو یک روش سریع و بهبود یافته برای استخراج رنگ از رنگزا می باشد و به طور قابل توجهی باعث کاهش زمان استخراج می شود “Sinha.K.et,al.2011″.
در تحقیقی دیگری که توسط سینها و همکاران برای بهبود استخراج رنگ آبی از گیاه هندی Butterfly Pea به کمک مایکروویو در زمان های مختلف انجام شده است، قدرت رنگی و عملکرد رنگ با بهره گرفتن از دستگاه اسپکتوفتومتری مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج نشان می دهد که استخراج با بهره گرفتن از تکنیک مایکروویو بهتر از روش های مرسوم استخراج آبی بوده است"Sinha.K.et,al.2012″.
۲- ۵ معرفی دستگاه مافوق صوت و روش کار آن
امروزه کاربرد فناوری در وسائل با کاربری جدید توجه محققان و صنعتگران بسیاری را به خود جلب کرده است. هدف فرایند های جدید کاهش انرژی مصرفی و استفاده کم از میزان انرژی است. برای این کار از روش های مختلفی مثل استفاده از فرکانس رادیوئی، رنگرزی الکترو شیمیایی، حرارت ماوراء قرمز، امواج مافوق صوت، رنگرزی ماکرویو، تکنولوژی پلاسما و دی اکسید کربن، برخی روش های نو در راه پیشرفت رنگرزی منسوجات می باشد. در کار پژوهشی حاضر به شرح و تفصیل تکنیک مافوق صوت پرداخته شده است. امواج مافوق صوت معمولا برای سرعت بخشیدن به واکنش های شیمیایی و افزایش عملیات های فیزیکی استفاده می شود، مانند پاک کردن، امولسیون، استخراج و… این امواج اجازه می دهد که نتیجه بهتری نسبت به شرایط ضعیف تر موجود داشته و حصول آن را افزایش می دهد"Wang.L,2010″.
در سال ۱۸۷۶ میلادی، فرانسیس گالتون^[۲۵] برای اولین بار پی به وجود امواج مافوق صوت برد. در زمان جنگ جهانی اول کشور انگلستان برای کمک به جلوگیری از غرق شدن کشتی‌هایش توسط زیردریایی های کشور آلمان در اقیانوس آتلانتیک شمالی دستگاه کشف کننده زیردریایی‌ها به کمک امواج صوتی به نام صوت‌یاب ^[۲۶]ابداع کرد. این دستگاه امواج مافوق صوت تولید می‌کرد که در پیدا کردن مسیر کشتی ها استفاده می‌شد. این تکنیک در زمان جنگ جهانی دوم تکمیل گردید و بعدها بطور گسترده‌ای در صنعت این کشور برای آشکار سازی شکافها در فلزات و سایر موارد مورد استفاده قرار می‌گرفت. از کاربرد بخصوصی که انعکاس صوت در جنگ و صنعت داشت صوت‌یاب به علم پزشکی وارد شد و تبدیل به یک وسیله تشخیصی بزرگ در علم پزشکی گردید.
علی رغم سابقه طولانی مطالعه و تحقیق در علم صوت، کاربرد نوین امواج مافوق صوتی تنها در اوایل قرن ۲۰ آغاز گردید. در سال ۱۹۲۹٫ م دو دانشمند به نام های لوکولوف^[۲۷] و مالهاوزر^[۲۸] از امواج فرا صوت برای بازرسی مواد استفاده کردند “هنرور،۱۳۸۴". در ادامه در مقیاس صنعتی در سال ۱۹۴۳٫ م دستگاه بازرسی فراصوتی ابداع و مورد استفاده قرار گرفت. اما استفاده از آزمون فراصوتی از دهه ۱۹۵۰ توسعه یافته و شاهد پیشرفت های قابل توجهی بود “Albert.s.1991″.
۲- ۵- ۱ امواج مافوق صوت چیست؟
امواج مافوق صوت عبارت است از کاربرد امواج مکانیکی- صوتی با فرکانسی بالاتر از حد شنوایی انسان در محدوده فرکانس ۱۰ الی ۲۰ کیلو هرتز می باشد.
امروزه از لغت مگاسونیک^[۲۹] برای امواج با محدوده فرکانسی بالاتر از ۱۰۰۰ مگاهرتز استفاده می شود “عصارزادگان-ملاحسینی،۱۳۸۸،ص ۲۹ ، ۳۸".
امواج مختلفی می توانند در آزمون های فرا صوتی مورد استفاده قرار گیرند. معمولا امواج طولی و عرضی به طور معمول در آزمون های فرا صوتی مورد استفاده قرار گیرند “Larnpman and Zorc.1989″. البته می توان از امواج سطحی (امواج ریلی) نیز در آزمون های فراصوتی استفاده نمود. ولی این امواج قادر به شناسایی عیوب یا فازها در سطوح زیرین قطعات تحت آزمون نمی باشد. روش های مختلفی برای آزمون ههای فرا صوتی مورد استفاده قرار می گیرند. در این میان روش های تماسی و روش غوطه وری شایعترین روش آزمون فراصوتی می باشد “Lawrence . C.L.1989″.
یکی از کاربردهای مهم امواج مافوق صوت، استفاده از ضربه های ناشی از کاویتاسیون^[۳۰] ایجاد شده توسط آن در فرایند شستشوی مافوق صوت می باشد “عصارزادگان- ملاحسینی،۱۳۸۸، ص ۲۹ ، ۳۸". وقتی این امواج در محیطی مثل آب پخش می شود یک الگوی تکرار متراکم شدن و کاهش تراکم به علت حرکت موج صورت در نواحی با فشار پایین شکل می گیرد. به علت کاهش فشار، حباب های بسیار ریزی ایجاد شده و می ترکد. این حباب های ریز به کاویتاسیون معروف هستند” Laborde. J.1998″.
اصول کلی این روش مبتنی بر غوطه وری قطعات مورد نظر در یک مایع واسطه می باشد که این مایع توسط یک مولد امواج مافوق صوت با فرکانس و شدت بسیار بالایی مرتعش شده و کاویتاسون به وجود آمده است. در این پدیده به خاطر خلاء نسبی، جوشش حجمی ولی مدون افزایش دمای مایع صورت می پذیرد، هرچند هنگام برگشت سطح و ایجاد موج فشار، دمای محلی در حد و ابعاد ملکولی و در نزدیکی محل ترکیدن حباب بسیار زیاد است. محاسبات نشان می دهد که در این محل، دمایی بیش از ۵۵۰۰ درجه سانتی گراد و فشاری بیش از ۶۷ مگا پاسکال تولید می شود. از طرف دیگر اگر حرکت نسبی با مشخصات فوق میان دو سطح جامد برقرار شود ازدیاد دما باعث جوش خوردن دو سطح به یکدیگر می‌شود که جوشکاری مافوق صوت ^[۳۱] می‌باشد “عصارزادگان،۱۳۸۸،ص ۲۹ ، ۳۸".
شکل ۲- ۱٫محدوده فرکانس امواج مافوق صوت
۲- ۵- ۲ حسگرهای دستگاه مافوق صوت