خاکستری متوسط

۱۵۰

۱۸

۱۲

۲

۸/۶۸

۸۶

 

خاکستری متوسط

۱۰۰

۱۸

۱۲

۲

۸/۶۸

۸۶

 

نسبتا سیاه

۱۰۰

۱۸-۱۲

۱۲

۵/۲

۱۰۴

۱۳۰

 

نسبتا سیاه

۱۰۰

۱۸-۱۲

۱۲

۳

۱۰۴

۱۳۰

 

 

همان­طور که ملاحظه می­گردد، وقتی ولتاژ انباشت اعمال شده بصورت نامتقارن باشد، نتیجه­ بهتری از آزمایشات بدست می ­آید. شکل این موج سینوسی نامتقارن در شکل (۶-۱۵) آمده است. این عدم تقارن سبب می­گردد تا در یک نیم­دوره یون­های فلزی غوطه­ور در محلول بیشتر انباشت شده و در نیم­دوره­ دیگر که ارتفاع موج کوتاه­تر است، اتم­های نشسته کمتر کنده شده و به محلول باز گردند. برعکس گروه ­های OH^- کمتر نشسته و بیشتر بلند شوند. البته این به شرطیست که مدار درست بسته شده باشد تا مثبت و منفی مدار جابجا نشود. در کل از آن­جا که به نمونه­ کاملاً سیاه نرسیدیم، از این روش و با شرایط انتخابی ما، تمامی حفره­ها پر نمی­گردند.
مورد دیگری که در انباشت روی بدست آمد این بود که نوع آند مورد استفاده در محلول انباشت مهم می­باشد. بعضی از آزمایشات ذکر شده در جدول (۶-۳)، با الکترود گرافیت باعث دیده شدن رنگی تیره­تر در نمونه، نسبت به الکترود پلاتین شدند. همچنین گرافیت ما بعد از چندین آزمایش
بازده اولیه­ خود را نداشت و آن­را سمباده کشیده و بعد از چندین آزمایش دیگر آن­را عوض نمودیم.

شکل (۶-۱۵) سمت راست نمودار ولتاژ و جریان پالسی انباشت zn با پالس­های نامتقارن پیوسته (v18-12) که موج آبی رنگ بار و شیب آن نماینده میزان نشست می­باشد. شکل سمت چپ همان موج­ها بصورت بزرگ شده.
در شکل (۶-۱۶) تصویر میکروسکوپی SEM حاصل از نمونه ­ای با Zn انباشتی درون حفره­هایش در شرایط آندایزی ۱۳۰ به V104 و نازک­سازی تا v12 و شرایط انباشتی v12-8 و Hz100 آمده است. قسمتی از نانوسیم­ها که از قالب بیرون زده است بصورت توده­ای بر رویهم ریخته شده ­اند.
شکل (۶-۱۶) تصویر میکروسی SEM نانوسیم­های Zn بیرون زده از قالب آلومینای آندیک متخلخل. سمت چپ نانوسیم­ها بصورت توده­ای رویهم افتاده­اند، و سمت راست تصویر بزرگ شده از یک قسمت تحتانی توده که بصورت تک نانوسیم قابل تشخیص می­باشد.
۶-۲-۲-۲-۳- الکتروانباشت نانوسیم­های نقره
نقره از مواد خوش­نشین بوده و انباشت آن نیازی به تکرار با شرایط مختلف نداشت. نمونه­ انتخابی جهت انباشت نقره، یک نمونه­ v104-130 بود، که ارتفاع حاصل از آندایز نرم در آن به حدود µm2 می­رسید. نازک­سازی نیز تا v12 انجام گرفت. الکترولیت انتخابی برای این­کار طبق تجربه gr5/4 H₃BO₃ و gr5/2 AgNO₃ در ml100 محلول بوده و دستگاه قابل برنامه­ ریزی را بر ولتاژ v18 و پالس­های Hz200 تنظیم کردیم. سرعت انباشت بسیار بالا بوده و نمودار جریان متوسط بعد از حدود ۴ ثانیه بالا رفت که به معنای شروع به لبریز کردن است. در شکل (۶-۱۷) نمودار جریان متوسط این انباشت را مشاهده می­کنید.

شکل (۶-۱۷) نمودار جریان متوسط الکتروانباشت تناوبی در انباشت نقره درون قالب آلومینای آندیک متخلخل. همانطور که مشاهده می­گردد نمودار خیلی سریع بالا رفته و در نتیجه قالب پر شده و از درون حفره­ها لبریز گشته است.
آزمایش را به مدت حدود چند ۱۰۰ ثانیه ادامه می­دهیم تا از کامل پر شدن سطح مطمئن باشیم.
تصاویر SEM حاصل از این نمونه در شکل (۶-۱۸) آمده­اند. شکل (۶-۱۸الف) تصویر نانوسیم­های آزاد شده از حفره­های قالب است که بسبب شرایط آماده ­سازی نمونه که در ادامه گفته خواهد شد، از حفره بیرون ریخته شده ­اند. همچنین بخشی از تکه­های بزرگتر نقره که بصورت کپه­ای بر سطح قالب تشکیل یافته­ بودند، بصورت نانوصفحه نمایان می­باشند. نظم زیبای حفره­ها نیز در شکل قابل توجه می­باشد.